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一、前言

焊條藥皮是指涂在焊芯表面的涂料層。藥皮在焊接過(guò)程中分解熔化后形成氣體和熔渣，起到機(jī)械保護(hù)、冶金處理、改善工藝性能的作用。藥皮的組成物有：礦物類(lèi)（如大理石、氟石等）、鐵合金和金屬粉類(lèi)（如錳鐵、鈦鐵等）、有機(jī)物類(lèi)（如木粉、淀粉等）、化工產(chǎn)品類(lèi)（如鈦白粉、水玻璃等），焊條藥皮是決定焊縫質(zhì)量的重要因素。選用幾種焊條藥皮，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，鹽酸(37%)，氫氟酸（40%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、硼鐵

稱(chēng)取硼鐵樣品粉末0.1g（精確至 0.1mg）于消解罐底部，加入2mL硝酸、2mL鹽酸、1mL氫氟酸和5mL水，靜置15min后組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開(kāi)罐蓋，150℃趕酸至剩余液體約0.5mL，加水稀釋?zhuān)庖撼吻逋该?，樣品可完全消解?/span>

3.2、鎢鐵、釩鐵、鎳粉

精確稱(chēng)取樣品粉末0.1g（精確至 0.1mg）于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置15min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開(kāi)罐蓋，趕酸稀釋后，溶液澄清透明，樣品可完全溶解。

3.3、中碳錳鐵

稱(chēng)取樣品粉末0.1g（精確至 0.1mg）于消解罐底部，加入2.5mL硝酸和7.5mL鹽酸，靜置15min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開(kāi)罐蓋，趕酸稀釋后，溶液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇不同種類(lèi)的焊條藥皮，取樣量均為0.1g，采用不同比例的硝酸、鹽酸、氫氟酸混合溶液進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，樣品均可完全溶解。

五、注意事項(xiàng)

1、添加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后，需進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿造成腐蝕和對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。

2、王水有很強(qiáng)的揮發(fā)性與腐蝕性，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)做好防護(hù)。